Tra le tematiche maggiormente trattate dal nostro laboratorio vi sono le caratterizzazioni dei materiali e lo studio dei difetti generati sia a livello produttivo sia a livello di utilizzo o manutenzione dei manufatti. L'esperienza maturata nei nostri laboratori permette di valutare l'approccio analitico più efficace attraverso l'utilizzo sinergico delle tecniche di spettroscopia e microscopia elettronica, che forniscono elettivamente informazioni di tipo chimico e morfologico-composizionale.
Microscopia elettronica (SEM)
Molte delle anomalie, anche di tipo strutturale, che si riscontrano a livello macroscopico nei materiali sono correlate a difetti microscopici circoscritti in zone specifiche e di dimensioni limitate. La microscopia elettronica è una metodologia di primaria rilevanza per lo studio di tali problematiche.
Il laboratorio di microscopia di Innovhub SSI è dotato di un microscopio elettronico a scansione (SEM-FEG, TESCAN) di nuova generazione con elevate prestazioni in termini di risoluzione e ingrandimento. Lo strumento è anche supportato da diversi detector che consentono di ottenere informazioni puntuali di tipo diverso su differenti matrici (Fig.1).
Questa tecnica consente di indagare le caratteristiche morfologiche di molteplici materiali tra cui la struttura tridimensionale dei manufatti tessili, la morfologia nelle diverse proiezioni spaziali, la natura delle singole fibre, le modificazioni morfologiche a seguito di processi tecnologici industriali. La microscopia elettronica trova estensioni applicative anche in settori quali la micro-componentistica, i circuiti elettrici, le strutture multi-layer, i composti polimerici e metallici, le componenti dei coating superficiali e le sovrastrutture dei biomateriali grazie ad un sistema di raffreddamento (Peltier Stage) che permette l'osservazione dei campioni preservandone la struttura (Fig. 2).
Il microscopio elettronico è ampiamente utilizzato per l'analisi di alcune problematiche specifiche, quali difetti derivanti da alterazioni superficiali, da inclusioni o deposizione di materiale estraneo e le molteplici problematiche correlate a processi produttivi, ad esempio disomogeneità di coating, alterazione del substrato, problematiche connesse con la conservazione e/o manutenzione, difetti di tipo chimico (corrosione e disomogeneità composizionale), meccanico (abrasione, incisione, erosione) o microbiologico (muffe e funghi) (Fig. 3).
La strumentazione, corredata da specifico detector (EDX), permette di analizzare la composizione elementare in corrispondenza di micro-zone specifiche. Le acquisizioni possono essere sia puntuali che estese, inoltre è possibile effettuare delle mappature di elementi chimici per valutarne la distribuzione nel campione. Attraverso i software di elaborazione di immagini e di particle size è possibile ottenere la classificazione e l'elaborazione statistica delle particelle in funzione della loro distribuzione dimensionale (Fig. 4).
Spettrometria
Una delle tecniche utilizzate per la caratterizzazione dei materiali è la spettroscopia molecolare, sia FTIR sia FTATR. La tecnica consiste nella registrazione delle interazioni tra materiali e radiazione infrarossa, che genera delle vibrazioni molecolari correlate ai differenti gruppi funzionali. Grazie all'interpretazione dei segnali spettroscopici, prodotti attraverso l'acquisizione dello spettro, si possono identificare le sostanze o le famiglie di sostanze che hanno generato lo "spettro infrarosso". Sebbene il principio della tecnica sia lo stesso, va sottolineata la differenza fra FTIR ed FTATR; infatti, la prima lavora principalmente in assorbanza/trasmittanza e consente una campionatura più ampia del campione, mentre la seconda lavora in riflettanza e consente solo un'analisi superficiale e puntuale del campione.
Nella maggior parte dei casi l'impiego della spettroscopia molecolare è volto alla comprensione della correlazione causa-difetto in prodotti derivanti dai processi manufatturieri, soprattutto in campo tessile. Per la determinazione causa-difetto la spettroscopia si avvale anche di prove chimiche, tra queste le estrazioni selettive in solvente, che consentono di isolare dal materiale in analisi eventuali sostanze correlate alla causa del difetto.
Il laboratorio è in grado inoltre di eseguire caratterizzazioni mediante spettri di assorbimento e di riflettanza diffusa nella regione che va dall'UV al NIR, sia da soluzioni (assorbimento) sia da materiali solidi (riflettanza diffusa).
Per approfondimenti sul tema e richieste di informazioni sull'effettuazione di prove e studi analitici i nostri esperti sono a disposizione.
A cura di A.B. Seta, Innovhub SSI
Novembre 2019